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Titolazione dell'eccesso di base forte

Determinazione esatta della quantità di acido: Titolazione

L'unico modo esatto per neutralizzare l'eccesso di base forte consiste nella titolazione del sapone con il metodo della fenolftaleina. Questo metodo ci permette di aggiungere l'esatta quantità di acido senza difetto o eccesso, sempre nei limiti della precisione di misura, senza ricorrere a saggi con la lingua. Si sfrutta la proprietà della fenolftaleina di cambiare colore in ambiente basico (diventa da trasparente a rosa fucsia).
Si procede nel seguente modo ricordando che occorre essere molto precisi nelle misure (è necessaria una bilancia con una risoluzione del centesimo di grammo, quindi quando dico 10 grammi la misura dovrebbe essere 10,00 grammi):
  • si mettono in un becher 10 grammi di pasta di sapone pesandola accuratamente, chiameremo questo recipiente "B".
  • si aggiungono in "B" 50 grammi di acqua.
  • si prepara in un becher piccolo una miscela di acido e acqua composta da 10 grammi di acqua e 1 grammi di acido. Chiameremo questo recipiente "A".
  • si versano in B alcune gocce di fenolftaleina (5-8 gocce). Immediatamente se c'è un eccesso di base forte il contenuto di B diventerà viola-fucsia.
  • Si pesa A con la massima precisione.
  • Si aspira parte del contenuto di "A" con una siringa e si aggiunge goccia a goccia l'acido diluito a "B" mescolando continuamente fino a che il colore della soluzione non diventa rosa pallido.
  • Si vuota la siringa del liquido non utilizzato in "A", si pesa A e per differenza con la pesata precedente si ricava il peso dell'acido aggiunto in B.
  • Ora sappiamo quanto acido occorre per neutralizzare 10 grammi di pasta di sapone. Per neutralizzarla tutta basta fare una banale proporzione.
Con questo metodo avremo la titolazione esatta dell'eccesso di base forte indipendentemente dal titolo dell'acido e da eventuali errori fatti nella produzione del sapone senza eseguire ulteriori misure potremo neutralizzare in modo esatto tutta la nostra pasta di sapone.
Un effetto secondario di questa prova consiste nel poter ritoccare la ricetta calcolando la base in eccesso.
Di seguito il processo per neutralizzare un sapone con tutti i calcoli del caso.
Io peso sempre i becher che utilizzo prima della prova in modo da avere dei valori certi anche se la bilancia dovesse spegnersi (in genere le bilance hanno l'auto spegnimento per risparmiare le batterie).

Titolazione con fenoftaleina: pesatura dei prodotti.

A sinistra si può vedere la bottiglia della soluzione alla fenolftaleina (0,5%), il becher piccolo in cui ho messo il sapone per poi pesarlo e aggiungerlo all'acqua nel becher a desta. Nel becher in centro vi è la soluzione acido-acqua.
Titolazione con fenoftaleina: pesatura dei prodotti.

Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta della fenolftaleina.

Nel recipiente a destra sono state aggiunte 8 gocce di fenolftaleina. Come vedete il liquido ha assunto una colorazione viola intenso, sintomo della presenza di base forte non reagita.
Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta della fenolftaleina.

Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta dell'acido.

Aggiungendo con una siringa piccola (2,5 ml) goccia a goccia l'acido al becher a desta e rimescolando la colorazione vira fino ad un rosa pallido, sintomo che il ph si è abbassato ad un valore sufficiente.
Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta dell'acido.

A questo punto si vuota la siringa nel recipiente contenente la soluzione acido-acqua e si pesa il recipiente.

Nel nostro caso il recipiente prima della operazione era 63,78 grammi e alla fine 63,27 grammi. La soluzione di acido-acqua è stata utilizzata per 0,51 grammi approssimato a 0,5 grammi.

Tenendo conto che la soluzione acida è composta da 1 grammo di acido e 10 grammi di acqua l'acido impiegato è 1/(10+1)x0.5=0,04545 grammi per 10 grammi di sapone, quindi 0,004545 grammi per grammo di sapone.

Ora volendo neutralizzare 1000 grammi di sapone dovremo aggiungere 1000x0,004545=4,545 grammi di acido.

La domanda che viene logicamente di conseguenza è: quanta base forte ho utilizzato in eccesso? Per rispondere a questa domanda si fa un rapporto fra il peso molare dell'acido puro (ricordiamoci che quello che abbiamo utilizzato è titolato all'80%) e il peso molare della base forte pura.

  • Il peso molare dell'acido lattico è di: 90,08 grammi/Mole.
  • Il peso molare della potassa caustica è:56,1056 grammi/Mole.
  • Il titolo dell'acido lattico impiegato è 80%.

Partendo dall'esempio di prima riferito a 1000 grammi di sapone, lo abbiamo neutralizzato con 4,545 grammi di acido titolato all'80%, quindi (4,545/100)x80=3,636 grammi di acido puro. Quindi la potassa caustica in eccesso è (3,636/90,08)x56,1056=2,24 grammi per 1000 grammi di sapone. Togliendo questa quantità di potassa caustica dalla ricetta di partenza possiamo evitare di aggiungere alla fine l'acido, ma la reazione di saponificazione in penuria di reagenti (potassa/olio) rallenterebbe molto, quindi per fare lo stesso sapone ci vorrebbe più tempo.

Titolazione per rilascio di acidi grassi.

Questo penso che sia un mio modesto contributo alla saponificazione, questo metodo mi risulta sia inedito, ho fatto ricerche in merito ma non ho mai trovato nulla del genere, l'idea mi è venuta utilizzando la titolazione con fenoftaleina e eccedendo con l'aggiunta di acido durante il test. Questo tipo di titolazione non richiede l'uso della fenoftaleina è un tipo di titolazione ottico ed è altrettanto preciso. Mentre con il metodo della fenoftaleina noi ci avviciniamo al pH esatto aggiungendo acido con questo test evidenziamo il superamento della eliminazione della base forte in eccesso, quindi il superamento della quantità ottimale di acido da aggiungere.
Il principio su cui si basa questa titolazione è che se aggiungiamo troppo acido in fase di neutralizzazione dell'eccesso di base forte, l'acido si lega con la base forte costituente il sapone e vi è una liberazione degli acidi grassi del sapone sotto forma di micelle che rendono la miscela acqua/sapone di prova torbida e poi lattiginosa.

Questo metodo si presta per produrre un titolatore automatico (se vi interessa l'ingegneria) utilizzando un raggio laser e una fotoresistenza per verificare il grado di diffusione del laser ad opera della soluzione il tutto abbinato ad un mescolatore magnetico e a un contagocce elettronico. Il tutto gestito da un processore. Un titolatore di questo tipo è facilmente realizzabile ma, ovviamente aldilà delle necessarie conoscenze di elettronica, val la pena solo se pensate di aprire una piccola fabbrica di sapone artigianale. Un titolatore di questo tipo è in grado di ricavare i dati per produrre un grafico dell'andamento della reazione riducendo l'errore alla più piccola quantità di acido immessa, una goccia.

Per evidenziare il fenomeno di rilascio di acidi grassi io utilizzo un raggio laser. Si possono utilizzare anche solamente i propri occhi ma il risultato sarebbe più impreciso. Facendo passare il raggio laser attraverso il becher dove vi è la soluzione acqua/sapone da titolare si osserva che quando la saponificazione si inizia ad invertire il raggio laser aumenta di spessore e produce una luminescenza più diffusa. Questo è dovuto alla formazione di micelle di acidi grassi che essendo un ostacolo alla propagazione della luce diffondono il raggio laser. Quindi quando vediamo che il raggio laser attorno al fascio principale genera una leggera luminescenza sappiamo che la reazione si è appena invertita e l'acido che dovremo usare dovrà essere leggermente inferiore a quello che abbiamo introdotto nella soluzione di prova.

Titolazione per rilascio di acidi grassi: test con acqua demineralizzata.

Nel recipiente vi è solo acqua demineralizzata. Il raggio laser attraversa l'acqua e non si vede. Si vedono solo i punti in cui attraversa il vetro del becher. L'acqua ha un buon grado di purezza e non vi sono particelle disperse all'interno.
Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta della fenolftaleina.

Titolazione per rilascio di acidi grassi: test con sapone in accesso di base forte.

Nel recipiente vi è una soluzione di sapone e acqua demineralizzata. Il sapone abbiamo già verificato che è in eccesso di base forte. Il raggio laser è visibile in virtù delle impurità contenute nei componenti del sapone, la cosiddetta frazione insaponificabile e altri inquinanti.
Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta della fenolftaleina.

Titolazione per rilascio di acidi grassi: test aggiunta acido.

Nel recipiente alla soluzione di sapone ed acqua è stato aggiunto dell'acido per la neutralizzazione della base forte. Ad un certo punto il fascio di luce prodotto dall'attraversamento del laser nella soluzione si allarga. Iniziano ad esserci micelle di acidi grassi liberi. Una parte del sapone si è appena invertita. L'acido che dovremo utilizzare è quello relativo alla misura prima dell'inversione.
Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta della fenolftaleina.

Titolazione per rilascio di acidi grassi: diffusione del laser.

In questa immagine sono state accostate le due foto precedenti per rendere più evidente la diffusione del raggio laser..
Titolazione alla fenolftaleina: aggiunta della fenolftaleina.


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